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        液相色譜儀的日常維護保養

        更新時間:2020-02-26      點擊次數:2533

        做好 液相色譜儀的日常維護保養 ,養成良好的使用習慣,能大大地降低故障率,減少停機和降低維修成本。我們從液相色譜儀的高壓泵、進樣器、檢測器這幾個主要結構,來探討在日常使用中需要注意的事項。

         

        高壓泵的保養

         

        泵是液相色譜的核心,泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統中,并要在高壓下保持流量和壓力的穩定。狀態正常的高壓泵是液相色譜準確分析的基礎,所以平日一定要重視對泵的維護。

         

        1. 泵壓力波動

        很多情況下,泵的問題反映在壓力上,壓力波動又是常見的一類問題。泵正常的壓力波動通常會在2%以內,且平穩規律;不正常的波動通常由氣泡和鹽造成。如果流動相中的氣泡沒有被脫氣機除掉而到了泵以后,就會造成壓力波動,通常我們可以通過重新清洗(purge)流路和再次脫氣流動相加以解決。

        由鹽造成的波動主要是因為流動相中加入了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動相與有機相混合的時候,鹽會有微小的析出,從而導致壓力異常波動,解決這類問題可以考慮適當降低鹽的濃度,或者使用甲醇取代乙腈有機相。如果一定要用到此類流動相,可以考慮在有機相中加入一定比例的水,然后適當提高梯度結束的終點。

         

        2. 過濾白頭保養

        在泵的維護里還有一項常做的工作就是更換清洗閥上的過濾白頭,通常判斷的標準是純水以5mL/min流速清洗的時候,如果壓力超過1MPa則考慮更換。根據更換下來的過濾白頭,可以大致判斷儀器的使用狀況。如果白頭是白色的且不臟,但是堵,那有可能是流動相中有鹽析出造成的;如果白頭是灰黑色的,這是常見的狀況,是由于泵頭密封墊磨損造成的;如果白頭是黃色、綠色等怪異的顏色,儀器污染較嚴重,可能是流動相里的微生物造成的。

        除此之外,在泵的使用過程中,常常會遇到更換流動相的情況,這種更換是指從反相溶劑更換到正相溶劑或者反過來的過程。這個過程要考慮流動相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不互溶的,所以在更換期間,一定要用異丙醇沖洗系統,保證管路里所有的原有溶劑都被異丙醇替換掉后再更換流動相。

         

        進樣器的保養

         

        進樣器分手動和自動兩大類,雖然兩者工作模式不同,但使用的要點是基本一致的。

         

        1. 防止交叉污染

        自動進樣器常見的問題是交叉污染,交叉污染產生的原因很直接,樣品殘留在進樣針內外表面,并隨下一次進樣進入色譜系統。要解決交叉污染,主要靠清洗。自動進樣器都會有洗針的功能,如果樣品濃度較高或者是吸附性比較強,一定要打開此功能;如果未打開洗針功能,污染可能已經殘留在了針座或流通閥上,那么這兩個部件需及時超聲清洗。

        出現在自動進樣器上的另外一個問題是峰面積重現性差,考慮可能與自動進樣器吸取樣品有關。首先觀察樣品的液面是不是足夠高,以保證進樣器可以吸到樣品。排除這個問題后,再察看自動進樣器的設置,對于一些粘度大的樣品,要降低自動進樣器的吸取速度。

         

        2. 精細操作

        手動進樣器的操作要點大致相同,應使用液相色譜儀平頭進樣針,進樣時插針應插到底,不使用時將針頭留在進樣器內,使用前后都要及時清洗。

         

        檢測器的保養

         

        目前市場上檢測器的種類繁多,而且各有特性。以常用的紫外(VWD)/二極管陣列(DAD)檢測器來說,這兩類都是紫外類的檢測器,雖然光路設計不同,但是本質原理都是相同的。

         

        1. 光源部分

        檢測器中非常重要的部件是光源,光源對發射能量有要求,一旦能量衰減到一定程度,就會出現基線噪聲變大,靈敏度降低等一系列影響使用的問題,因此光源是一個消耗品。通常紫外燈的壽命是2000h,當到達這個時限的時候,我們就要特別關注燈的能量狀況,可以通過儀器維護軟件中自帶的“燈能量測試”功能來判斷,測試的結果會分別評估低、中、高三個波長段的能量,一旦某個波長段的測試結果顯示失敗,就表示需要更換燈。

         

        2. 檢測池

        檢測器中另一個重要部件是檢測池,也叫流通池。通常大家關心的一個問題是檢測池被堵掉,因為檢測池通常不是很耐壓,所以一旦被堵就很可能造成損壞。事實上檢測池通常不太容易被堵,原因是幾乎所有的顆粒雜質都會被色譜柱攔下了,所以堵塞檢測器的東西基本都不是來自樣品的,很可能是后來“產生”的,比如含鹽流動相殘留在檢測池中導致鹽析出。

         

        液相色譜儀是一種高精密儀器,在日常使用中的維護保養工作細致謹慎,需要每一位使用者在實踐中不斷地摸索。

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